Titratoren und automatische Titration

Titratoren sind elektronisch gesteuerte Titriergeräte zur automatischen Durchführung von Titrationen mit physikalischer Indikation.

Dazu zählen die photometrische Titration, die Leitfähigkeitstitration, die potentiometrische Titration, die voltametrische Titration, die amperometrische Titration, die Dead-Stop-Titration, die coulometrische Titration und die thermometrische Titration.

Am Markt erhältlich sind diverse Titratoren verschiedener Hersteller, beispielsweise:

  • Titratoren der Deutsche METROHM Gmbh & Co. KG
  • Titratoren der ECH Elektrochemie Halle GmbH
  • Titratoren der Hach Lange GmbH
  • Titratoren der Hannah Instruments Deutschland GmbH
  • Titratoren der Mettler-Toledo GmbH
  • Titratoren der Xylem Analytics Germany Sales GmbH & Co. KG

Für die Karl-Fischer-Titration sind darüber hinaus spezielle Karl-Fischer-Titratoren erhältlich.

Zu beachten ist, dass gelegentlich auch Maßlösungen als Titratoren bezeichnet werden.

Auswahl eines geeigneten Titrators

Wenn mit einer klassischen Glasbürette oder einer automatischen Bürette titriert wird, bietet der Austausch gegen einen modernen Titrator diverse Vorteile.

Angesichts der zahlreichen erhältlichen Titratormodelle ist es allerdings nicht trivial, das Modell und den Hersteller auszuwählen, die das beste Preis-Leistungs-Verhältnis für die jeweilige Anwendung bieten.

Relevante Faktoren, die bei der Auswahl eines Titrators berücksichtigt werden sollten, sind:

  • Mögliche Verbesserungen der Sicherheit der durchzuführenden Analysen
  • Art und Anzahl der zu analysierenden Proben
  • Fertigkeiten und Fähigkeiten des Personals
  • Wahrscheinlichkeit zukünftigen Wachstums der Probenanzahl
  • Anforderungen an die Generierung der Daten
  • Service und Support durch den Lieferanten
  • Mögliche Effizienzsteigerungen

Automatische Titration

Was ist überhaupt eine automatische Titration? Die Antwort auf diese Frage hat sich im Laufe der Zeit stark gewandelt.

In den 1950er- und 1960er-Jahren galt bereits ein Potentiograph mit Endabschaltung als automatischer Titrator. Später galten dann der Transport von Proben und das Dosieren von Reagenzien sowie Maßlösungen als Voraussetzung, um ein Gerät als Analysenautomat bezeichnen zu können.

Unter Halbautomaten wurden Geräte verstanden, bei denen nur ein Teil der Analysenschritte selbsttätig abläuft, während Vollautomaten gar keine manuellen Eingriffe mehr erfordern.

Vollautomaten können auch verwendet werden, um Prozesse oder Betriebsströme in Online-Arbeitsweise zu überwachen und zu steuern. Man spricht dann von Prozesstitratoren.

In Laboren wird in Offline-Arbeitsweise gearbeitet, wobei die verwendeten Titratoren heutzutage mehr oder weniger stark automatisiert sind. Für Serienanalysen können verschiedene Arten von Probenwechslern eingesetzt werden.

Außerdem können auch Aufgaben wie Schritte zur Probenvorbereitung, das Rühren der Proben, das Kalibrieren und Reinigen der Elektroden oder die Berechnung der Resultate automatisiert werden.

Ein hoher Grad an Automatisierung bietet insbesondere bei sich wiederholenden Analysen mehrere Vorteile:

  1. Bessere Ergebnisse durch eine erhöhte Reproduzierbarkeit und eine bessere Wiederholbarkeit
  2. Eine höhere Effizienz durch eine längere Arbeitszeit und weniger manuellen Arbeit pro Probe
  3. Mehr Sicherheit für die Bediener durch eine Vermeidung des Kontakts mit Chemikalien und austitrierten Proben
  4. Höhere Sicherheit und Konformität der Ergebnisse durch die Eliminierung von Berechnungsfehlern und die Vermeidung von Übertragungsfehlern sowie Auslassungen

Historie der apparativen Entwicklung in der Titration

Nachdem die Endpunkte von Titrationen zunächst visuell mit Farbindikatoren wie pH-Indikatoren, Redoxindikatoren oder Metallindikatoren bestimmt worden sind, wurden mit der Zeit zunehmend physikalische Indikationsmethoden eingesetzt. Dabei wurden die Messwerte zunächst schrittweise aufgenommen und später fortlaufend aufgezeichnet.

Titrationen sollten so präziser sowie zuverlässiger werden und mehr Anwendungen ermöglichen. Gleichzeitig sollte für eine weitgehendere Automatisierbarkeit gesorgt werden.

Eine wichtige Voraussetzung für moderne Titratoren war die Einführung der Kolbenbürette. Kolbenbüretten arbeiten nach dem Verdrängungsprinzip und ermöglichen eine höhere Präzision als klassische Auslaufbüretten.

Darüber hinaus werden der Nachlauffehler und der Parallaxenfehler ausgeschaltet, sodass eine mögliche Verfälschung durch systematische Abweichungen verringert wird.

Zusammen mit digitalen Volumenanzeigen und steuerbaren Ventilumschaltungen für das Füllen und Dosieren bilden motorangetriebene Kolbenbüretten eine präzise Dosiervorrichtung für moderne Titratoren.

Einteilung von Titrationsgeräten nach der Art der Dosierung

Die verschiedenen Arten von Titrationsgeräten beziehungsweise Titratoren können nach der Art der Volumendosierung unterteilt werden.

Zunächst können Titrationsgeräte die Maßlösung kontinuierlich oder diskontinuierlich zugeben. Bei der stetigen Zugabe spricht man auch von einer registrierenden Titration.

Bei der diskontinuierlichen oder inkrementellen Zugabe kann weiter unterschieden werden, ob die zugegebenen Inkremente konstant oder variabel sind.

Titrationen mit konstanten Inkrementen werden als monotone Titrationen bezeichnet.

Bei Titrationsgeräten mit variablen Inkrementen kann schließlich unterschieden werden, ob die Inkremente durch einen Vergleich zwischen Ist- und Sollwert gesteuert werden oder ob die Steilheit der Titrationskurve verwendet wird.

Es handelt sich dann entweder um eine Endpunkttitration oder um eine dynamische Titration.

Weiterführende Quellen

Jander, G. / Jahr, K. F. (2017): Maßanalyse – Titrationen mit chemischen und physikalischen Indikationen, 19. Auflage, Berlin / Boston

Krebs, P. / Efferenn, K. (2019): Titrieren mit System – Auswahlkriterien für die automatische Titration, GIT Labor-Fachzeitschrift 7/2019

METTLER TOLEDO Group (2017): Titration Automation Guide